农业部渔业环境及水产品质检中心（天津）负责天津市及河北省水产品无公害基地的水质、水产品、沉积物中农药残留、重金属及其它污染指标的检测工作。通过近几年来的努力，其为天津市、河北省两地投入市场的水产品安全提供了保障，有力地促进了两地水产品质量安全水平的提高。 水产养殖用水分为淡水养殖用水和海水养殖用水（以下简称淡水和海水）。相应的检测方法也分为淡水检测方法和海水检测方法。两种检测方法在检测不同元素时采用的具体方法是有所区别的，其检测结果的判定也是不一样的。 一、仪器设备与试剂 1.Z-5000原子吸收分光光度计，检测元素:铜、锌、铅、镉、总铬、镍、铁、锰。 2.AFS-2202双道原子荧光光度计，检测元素：汞、砷、硒。 3.HY-1E型多功能极普仪，检测元素：锌、铅、镉。 4.VIS-723可见分光光度计，检测元素：总铬、六价铬。 5.SL-8型高效真空抽滤机。 6.实验所用的硝酸、硫酸、盐酸级别不低于优级纯，其他试剂级别不低于分析纯。 二、检测方法 淡水养殖用水中重金属的检测方法：铜、锌、铅、镉采用GB7475-1987火焰原子吸收分光光度法（根据水样前处理情况分为直接法和螯合萃取法）；总铬采用GB7466-1987高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法；总汞、总砷采用GB/T8538-1995（引用天然矿泉水检验方法）原子荧光分光光度法；铁、锰采用GB11911-1989火焰原子吸收分光光度法；镍采用GB11912-1989火焰原子吸收分光光度法。 海水养殖用水中重金属的检测方法：总砷采用我国近海海洋综合调查与评价专项-海洋化学调查原子荧光分光光度法；总汞采用GB/T8538-1995（引用天然矿泉水检验方法）原子荧光分光光度法；铜、锌、铅、镉、总铬采用GB17378.4-1998原子吸收分光光度法（分为火焰法和石墨炉法）；锌、铅、镉三种元素采用阳极溶出-极谱仪法连续测定。 三、前处理 1.检测工作开始前注意事项： （1）实验所要使用的玻璃、塑料仪器一定要经过30%HNO3浸泡24小时以上，经过自来水冲洗干净后要用去离子水冲洗3遍以上，以保证所使用的仪器洁净，然后将其放入干净密闭的容器中控干保存以保证不受二次污染。 （2）检测重金属时实验室用水一般采用二级水，可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。用极谱仪法检测锌铅镉用水可以采用矿泉水。 2.检测铜、锌、铅、隔、铬的水样要经抽滤机抽滤，抽滤后的水样放入经酸浸泡处理过的洁净的塑料容器中。 3.检测汞、砷、硒的水样不用抽滤。 4.取一定量的水样（根据检测项目确定是否抽滤）加入硝酸（铜、锌、铅、镉、总汞、总铬（淡水））或硫酸（总砷、总铬（海水））使PH＜2，冰箱保存，在规定的时间范围内进行检测。 特别要注意的是：样品千万不要被污染。 四、检出限 各元素在淡水与海水中采用的检测方法及检出限是有所差别的，具体说明见表一（单位：μg/L）。 五、判定标准 无公害食品的海水养殖用水水质标准（NY5052-2001）及淡水养殖用水水质标准（NY5051-2001）的判定标准见表二。 六、质量控制 在检测水样的过程中，为了保证检测质量一般要进行质量控制，亦即进行分析质量保证。分析质量保证的目的是把系统误差、随机误差和粗差减小到预期的要求。无论检测淡水中的重金属还是海水中的重金属，质量控制是必要的。 七、检测 经过前处理加酸固定的淡水水样或海水水样，按照各自的检测方法进行检测。需要注意的是每种检测元素其样品空白要保证不受污染，最好同时做两个样品空白，相对偏差不大于50%。 八、适用的检测方法 通过近几年检测经验及以上试验结果比较分析，笔者认为各种元素适用的检测方法如下： 1.淡水养殖用水中的铜、锌、铅、镉4种元素宜采用火焰原子吸收分光光度法中的直接法进行检测。 2.海水养殖用水中的锌、铅、镉3种元素宜采用火焰法或石墨炉原子吸收分光光度法进行检测。 3.海水中的铜元素宜采用石墨炉原子吸收分光光度法进行检测。 4.海淡水中铬元素都可以采用二苯碳酰二阱分光光度法进行检测。 5.淡水中汞、砷两种元素宜采用原子荧光光度法进行检测。 6.海水中汞、砷两种元素虽然还没有国家标准，但我国近海海洋综合调查与评价专项-海洋化学调查3中有原子荧光法，可以作为检测的标准。  |
